主營(yíng)產(chǎn)品:
紫外輻照計(jì) 可吸入顆粒物分析儀 微小氣候監(jiān)測(cè)箱 公共場(chǎng)所檢測(cè)系統(tǒng)箱 手持水質(zhì)采樣器 土壤采樣器 空氣采樣器 微生物采樣器 智能氣體分析儀 臭氧分析儀 光離子化檢測(cè)儀 水質(zhì)理化檢驗(yàn)箱 水質(zhì)檢驗(yàn)箱 食品理化箱 數(shù)字輻射熱計(jì) 紅外一氧化碳分析儀
紅外CO2測(cè)定儀 WBGT指數(shù)儀 塵埃粒子計(jì)數(shù)器 微波漏能測(cè)試儀 電磁場(chǎng)強(qiáng)測(cè)量?jī)x 標(biāo)準(zhǔn)采樣設(shè)備 聲級(jí)計(jì) 粉塵快速測(cè)定儀 煙氣污染物快速測(cè)定儀 應(yīng)急防護(hù)設(shè) 紫外線強(qiáng)度計(jì) 紫外照度計(jì) 紫外線測(cè)定
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紫外輻照計(jì)
- 紫外臭氧分析儀
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浮游菌采樣器 批發(fā)供應(yīng)
- 恒流空氣采樣器(防爆)
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紅外一氧化碳分析儀CO
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口氣(口臭)測(cè)量?jī)x
- 應(yīng)急救援裝備
- 環(huán)境級(jí)射線劑量?jī)x
- 微小氣候檢測(cè)系統(tǒng)箱
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甲醛釋放量檢測(cè)用1m3氣...
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環(huán)境污染源監(jiān)測(cè)儀
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便攜式抽濾裝置
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COD氨氮總磷總氮測(cè)定儀
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畜禽舍環(huán)境檢測(cè)儀
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金壇泰納TN800新款檢...
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城市地下綜合管廊有毒有害...
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現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)分析儀
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大氣甲烷分析儀(激光法)
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環(huán)境污染測(cè)汞儀
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紅外一氧化碳分析儀
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微波測(cè)量?jī)x
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環(huán)境污染源PM2.5現(xiàn)場(chǎng)...
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環(huán)境污染源VOC現(xiàn)場(chǎng)采樣...
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超低排放污染源現(xiàn)場(chǎng)分析套...
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燃煤污染源排放現(xiàn)場(chǎng)分析套...
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環(huán)境空氣污染源現(xiàn)場(chǎng)分析套...
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環(huán)境空氣質(zhì)量污染源現(xiàn)場(chǎng)分...
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環(huán)境氮硫污染源監(jiān)測(cè)套裝
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地表水污染源現(xiàn)場(chǎng)采樣套裝
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便攜式抽濾裝置
- 大氣污染監(jiān)測(cè)套裝
- 礦用本安防爆儀器儀表
- 環(huán)境舒適度測(cè)試儀
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縣級(jí)衛(wèi)生監(jiān)督所機(jī)構(gòu)體系建...
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氨氣檢測(cè)儀
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環(huán)氧乙烷專(zhuān)用測(cè)定儀
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游泳池多參數(shù)水質(zhì)分析儀
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TN-100H數(shù)字微壓計(jì)
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TN86031多參數(shù)水質(zhì)...
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TN550智能聲級(jí)計(jì)/噪...
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直讀式溫濕度計(jì)
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電離室巡測(cè)儀
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TN3500 風(fēng)量罩(新...
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高頻微波檢測(cè)儀
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醫(yī)用X射線機(jī)質(zhì)量控制檢測(cè)...
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有效氯快速測(cè)定儀
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現(xiàn)場(chǎng)出證系統(tǒng),衛(wèi)生監(jiān)督執(zhí)...
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可吸入顆粒分析儀
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管道機(jī)器人
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課桌椅尺
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氨氣檢測(cè)儀
- 土壤檢測(cè)儀器
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一,氣體分析儀器
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TN800新款手持式智能...
- 土壤VOCs光離子檢測(cè)儀
- 土壤有機(jī)物快速測(cè)定儀
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- 燃燒污染監(jiān)測(cè)儀
- 煤礦鋼鐵污染環(huán)境檢測(cè)儀
- 養(yǎng)殖畜牧業(yè)檢測(cè)儀
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- 糧食倉(cāng)庫(kù)檢測(cè)儀
- 藥房倉(cāng)庫(kù)檢測(cè)儀
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- 圖書(shū)館檔案館環(huán)境檢測(cè)儀
- 博物館館藏環(huán)境檢測(cè)儀
- 室內(nèi)空氣環(huán)境檢測(cè)儀
- 油漆檢測(cè)儀
- 汽油檢測(cè)儀
- 不飽和烴類(lèi)檢測(cè)儀
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光離子化檢測(cè)儀
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紅外線熏蒸氣體檢測(cè)儀
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非甲烷總烴檢測(cè)儀
- 揮發(fā)性有機(jī)氣體測(cè)定儀/V...
- VOC測(cè)定儀
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臭氣檢測(cè)儀
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硫酸霧檢測(cè)儀
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泵吸式鍺烷檢測(cè)儀
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泵吸式異丙醇檢測(cè)儀
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泵吸式乙烯檢測(cè)儀
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泵吸式乙酸乙酯檢測(cè)儀
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泵吸式乙炔檢測(cè)儀
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泵吸式乙醛檢測(cè)儀
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泵吸式乙硼烷檢測(cè)儀
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泵吸式乙醇檢測(cè)儀
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泵吸式溴氣檢測(cè)儀
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泵吸式溴化氫檢測(cè)儀
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泵吸式四氫噻吩檢測(cè)儀
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泵吸式四氟化硅檢測(cè)儀
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泵吸式砷化氫檢測(cè)儀
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泵吸式三氯乙烯檢測(cè)儀
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泵吸式三氟化硼檢測(cè)儀
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泵吸式氫氣檢測(cè)儀
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泵吸式氯乙烯檢測(cè)儀
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泵吸式硫酰氟檢測(cè)儀
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泵吸式聯(lián)氨檢測(cè)儀
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泵吸式甲烷檢測(cè)儀
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泵吸式甲硫醇檢測(cè)儀
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泵吸式甲醇檢測(cè)儀
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TN800新款手持式智能...
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二.水質(zhì)食品檢測(cè)儀器
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恒溫混勻儀
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N10**內(nèi)**測(cè)定儀
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ET88水質(zhì)理化快速檢測(cè)...
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S-2食品**快速檢測(cè)箱
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面團(tuán)PH計(jì)
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皮膚PH計(jì)
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食品PH計(jì)
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土壤PH計(jì)
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重金屬檢測(cè)儀
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ATP快速檢測(cè)儀
- 鹵素水分測(cè)定儀
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無(wú)需消解COD快速測(cè)定儀
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水質(zhì)食品微生物檢測(cè)箱
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茶葉**檢測(cè)儀
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金標(biāo)讀卡儀
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微生物快速檢測(cè)儀
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化妝品檢測(cè)儀
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保健品快速檢測(cè)儀
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便攜式重金屬測(cè)定儀
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游泳池水質(zhì)分析儀
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手持式食品**檢測(cè)儀
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ORP測(cè)定儀
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多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀
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便攜式尿素快速測(cè)定儀
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便攜式三氮檢測(cè)儀
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便攜式錳檢測(cè)儀
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便攜式鐵檢測(cè)儀
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熒光速測(cè)儀
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二氧化氯測(cè)定儀
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便攜式總硬度檢測(cè)儀
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恒溫混勻儀
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三,采樣檢測(cè)儀器
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明渠流量計(jì)
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防爆個(gè)體粉塵采樣器
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壓縮空氣采樣器
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采樣機(jī)器人
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恒流采樣器
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撞擊式氣溶膠采樣器
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PM2.5粉塵顆粒監(jiān)測(cè)儀
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水質(zhì)采樣器(核電專(zhuān)用)
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PM10采樣器
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防爆采樣取證設(shè)備
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粉塵測(cè)定儀/激光粉塵儀/...
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粉塵快速測(cè)定儀
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空氣微生物檢測(cè)儀/撞擊式...
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現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)采樣及水質(zhì)測(cè)定套...
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水質(zhì)手工采樣泵、手工采樣...
- 水質(zhì)采樣器/水質(zhì)等比例采...
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溶解氧采樣器
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排空式采樣器
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水質(zhì)**采樣器
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土壤溶液取樣器
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防爆測(cè)塵儀
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空氣采樣器
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標(biāo)準(zhǔn)采樣設(shè)備
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浮游菌采樣器/浮游微生物...
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智能空氣采樣裝置
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TNKC空氣采樣裝置
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大氣采樣器
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粉塵采樣器
- 土壤采樣器/土壤取樣器
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菌落計(jì)數(shù)器
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明渠流量計(jì)
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四,環(huán)境參數(shù)監(jiān)測(cè)儀器
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噪聲頻譜分析儀
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個(gè)體噪聲劑量計(jì)(包括防爆...
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氣溶膠光度計(jì)
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礦用本安型防爆紅外測(cè)溫儀
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室內(nèi)空氣環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)
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機(jī)械通風(fēng)干濕表
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新風(fēng)量檢測(cè)儀
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風(fēng)量?jī)x(風(fēng)量罩)
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數(shù)字溫濕度儀
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數(shù)字風(fēng)速儀
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照度計(jì)
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噪音計(jì)
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數(shù)字聲級(jí)計(jì)
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熱球式風(fēng)速儀,專(zhuān)線式微風(fēng)...
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塵埃粒子計(jì)數(shù)器
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公共場(chǎng)所檢測(cè)系統(tǒng)/公共場(chǎng)...
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WBGT指數(shù)儀、黑球溫度...
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公共場(chǎng)所檢測(cè)儀器
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環(huán)境污染檢測(cè)儀
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空氣質(zhì)量檢測(cè)箱、空氣質(zhì)量...
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環(huán)境指數(shù)測(cè)定儀、舒適度指...
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暗管探測(cè)儀
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空氣質(zhì)量檢測(cè)儀器
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環(huán)境測(cè)量?jī)x/五合一環(huán)境測(cè)...
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便攜式風(fēng)速/氣象測(cè)定儀
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紅外測(cè)溫儀
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紅外耳溫儀/紅外額溫計(jì)/...
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激光粒子記數(shù)器
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空氣離子計(jì)數(shù)器
- 潔凈環(huán)境儀器
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噪聲頻譜分析儀
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五,熱.磁.光.射線輻射...
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光伏行業(yè)太陽(yáng)功率測(cè)定儀
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微量鈾分析儀
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環(huán)境氡測(cè)量?jī)x
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防爆型激光測(cè)距儀
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γ能譜儀
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在線輻射**報(bào)警儀(固定...
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便攜式表面污染儀
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便攜式電離室巡測(cè)儀
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個(gè)人劑量報(bào)警儀(腕式)
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環(huán)境γ、X線劑量率儀
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氡測(cè)定儀/測(cè)氡儀
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紫外線強(qiáng)度測(cè)定儀/紫外照...
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高頻電磁波測(cè)定儀
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工頻場(chǎng)強(qiáng)儀
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數(shù)字輻射熱計(jì)
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電磁場(chǎng)強(qiáng)度測(cè)試器
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射線測(cè)定儀/輻射強(qiáng)度計(jì)
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X-γ輻射儀
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放射性個(gè)人劑量報(bào)警儀
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太陽(yáng)輻射儀器
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發(fā)光二極管光強(qiáng)計(jì)
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放射性活度計(jì)
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雨量計(jì)
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手機(jī),電器輻射測(cè)試儀
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紫外線防護(hù)鏡
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光伏行業(yè)太陽(yáng)功率測(cè)定儀
- 六,專(zhuān)業(yè)測(cè)漏儀器
- 七,煙氣及尾氣分析儀器
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八,綜合類(lèi)儀器
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微壓計(jì)
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除靜電器
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測(cè)距儀
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生物天平
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身高體重儀
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振蕩器/搖床
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培養(yǎng)箱/干燥箱
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低溫恒溫槽
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混合器
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電熱恒溫培養(yǎng)箱
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電子天平,分析天平
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皮帶張力儀
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機(jī)電類(lèi)檢驗(yàn)(檢測(cè))專(zhuān)用工...
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壓力計(jì)/壓差儀/空盒氣壓...
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渾濁度/泥層/深度測(cè)定儀
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氣候環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備
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水分儀
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測(cè)厚儀
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超聲波測(cè)距
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扭力計(jì)
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熱工、暖通、檢測(cè)儀器
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便攜式光澤度儀
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激光功率測(cè)定儀
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轉(zhuǎn)速表
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袖珍式測(cè)振(測(cè)溫)儀
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聽(tīng)力計(jì)
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肺功能儀
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肺活量計(jì)
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植物儀器
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高精度配氣儀/靜態(tài)配氣裝...
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微壓計(jì)
- 九,德圖儀器(TESTO...
- 十,紅外熱像儀/紅外熱成...
- 恒溫槽
- 超聲波儀器
- 管道探測(cè)儀
- 管道檢測(cè)儀
- 管道疏通系統(tǒng)
- 管道修復(fù)系統(tǒng)
- 消防設(shè)備
-
便攜式多功能應(yīng)急電源
文章詳情
職業(yè)衛(wèi)生如何采樣監(jiān)測(cè)
日期:2024-08-26 11:11
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摘要:
職業(yè)衛(wèi)生如何檢測(cè)采樣檢測(cè)前的準(zhǔn)備 職業(yè)衛(wèi)生如何采樣監(jiān)測(cè)
1. 要根據(jù)被檢物質(zhì)的理化性質(zhì)、存在形態(tài)、共存物種類(lèi),選擇適當(dāng)?shù)牟蓸臃治龇椒ā?br>2. 根據(jù)檢測(cè)目的和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況,確定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目。
3. 檢查采樣用的收集器是否被污染,整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計(jì)的流量是否準(zhǔn)確。
影響采樣效率的因素
1. 待測(cè)物的理化性質(zhì)
2. 毒物在空氣中的存在狀態(tài)
3. 吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量
4. 采樣流量
5. 采樣現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件
采樣時(shí)的質(zhì)量控制
1. 采樣的準(zhǔn)備工作應(yīng)在無(wú)污染區(qū)進(jìn)行,原則上不要在采樣現(xiàn)場(chǎng)罐裝吸收液、吸附劑或?yàn)V料。
2. 采樣時(shí),收集器應(yīng)盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時(shí),應(yīng)先用樣品氣置換3~4次后再采樣
3. 注意采樣全過(guò)程保持一種采樣流量。
4. 使用揮發(fā)性大的吸收液采樣時(shí),應(yīng)避免吸收液揮發(fā)太多,采樣后,應(yīng)補(bǔ)充吸收液至原來(lái)用量。
樣品的運(yùn)輸和保存
1. 樣品在運(yùn)輸和保存過(guò)程中,應(yīng)防止樣品的污染、變質(zhì)和損失。
2. 采好的濾膜樣品,應(yīng)將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次,放入清潔紙袋中;采含油樣品,要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內(nèi)保存。
3. 直接采樣的氣體收集器和吸收管,直立放在采樣架上,采樣后的固體吸附劑管應(yīng)密封兩端。
樣品的預(yù)處理
1. 在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)盡量避免或減少樣品的預(yù)處理操作,必須時(shí),應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。
2. 在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時(shí),應(yīng)防止樣品因揮發(fā)、吸附、沉淀和分解造成損失或污染,全過(guò)程回收率應(yīng)在75~105%。
3. 固體吸附管的解吸率*好在90%以上,不得低于75%。
4. 濾料洗脫效率和消化回收率應(yīng)在90%以上。
分析測(cè)定
1. 實(shí)驗(yàn)用的計(jì)量器具應(yīng)檢定合格
2. 測(cè)定樣品前,應(yīng)先對(duì)選用的分析方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度等進(jìn)行驗(yàn)證,熟練后再正式測(cè)試。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍是指由檢測(cè)下限到檢測(cè)上限之間具有嚴(yán)格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0.5~2倍被測(cè)物的*高容許濃度,不得任意延伸標(biāo)準(zhǔn)曲線,分光光度法制作曲線應(yīng)取5個(gè)濃度,色譜法、原子吸收法用3個(gè)濃度,重復(fù)6次,經(jīng)回歸處理制作曲線。
4. 試劑空白是指分析方法所用全部化學(xué)試劑和溶劑中含有痕量被測(cè)物的測(cè)定值。每批樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)至少作2個(gè)試劑空白,空白值應(yīng)小于分析方法檢出限的1/2
5. 檢出限是指檢測(cè)方法對(duì)測(cè)驗(yàn)品能合理地進(jìn)行測(cè)定的*小濃度或量。分光光度法以吸光度0.02時(shí)的濃度為檢出限,色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當(dāng)?shù)臐舛然蚝繛闄z出限。
6. 精密度是指同一個(gè)人在相同條件下,對(duì)同一均勻樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性指標(biāo),在檢測(cè)方法線性范圍內(nèi),高、中、低3個(gè)濃度在一周內(nèi)同時(shí)進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定,6次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD應(yīng)小于10%。
7. 準(zhǔn)確度是指檢測(cè)平均值與真實(shí)值之間的符合程度,常用加標(biāo)回收率來(lái)考核方法的準(zhǔn)確度。另外可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià),與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較。
8. 當(dāng)測(cè)定結(jié)果為陰性時(shí),應(yīng)注意是否可能為假陰性,如果確實(shí)未檢出,在報(bào)告中統(tǒng)一用“低于檢出限”表示,并注明方法的檢出限。
計(jì)算
計(jì)算時(shí)必須認(rèn)真仔細(xì)檢查檢測(cè)全過(guò)程中的全部數(shù)據(jù),應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)按規(guī)則進(jìn)行修約,有效數(shù)字的位數(shù)可比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值多一位。
系統(tǒng)誤差又稱可定誤差,是由于分析過(guò)程中某些比較確定的因素引起的它的影響比較固定,具有一定的方向性。主要有:方法誤差,儀器誤差,試劑誤差,操作誤差??赏ㄟ^(guò)以下方法來(lái)消除:方法比較試驗(yàn),校準(zhǔn)儀器,空白試驗(yàn),標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照試驗(yàn),加標(biāo)回收試驗(yàn)。
隨機(jī)誤差又稱偶然誤差,是由于分析過(guò)程中各種因素的隨機(jī)波動(dòng)引起的誤差,主要有測(cè)量?jī)x器示值的波動(dòng),讀數(shù)誤差(讀錯(cuò)),實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、氣流、氣壓的變化,操作人員的視覺(jué)誤差和取樣誤差等??赏ㄟ^(guò)增加平行測(cè)定次數(shù)、取平均值的方法來(lái)減少。
一般除上述兩種誤差外,還有人為過(guò)失誤差,加強(qiáng)責(zé)任心即可避免。
有效數(shù)字只補(bǔ)充一點(diǎn):pH、logK等對(duì)數(shù)值的有效數(shù)字位數(shù)取決于小數(shù)部分的位數(shù),如pH=8.56的有效數(shù)字位數(shù)為兩位。
平均值控制圖的繪制:首先測(cè)定20次以上的質(zhì)控樣品(均勻、穩(wěn)定)的濃度或量,然后計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)差s、上下控制限、上下警告限,然后以平均值為中心線,以測(cè)定次數(shù)為橫坐標(biāo),測(cè)定值為縱坐標(biāo),中心線兩側(cè)做上下警告線和上下控制線。*后將每次測(cè)定未知樣品時(shí)所分析質(zhì)控樣而得的結(jié)果點(diǎn)在質(zhì)控圖上。如果點(diǎn)的位置在警告線內(nèi),說(shuō)明工作正常,如果點(diǎn)的位置在警告線以外,但仍在控制線以內(nèi)提示工作質(zhì)量下降,結(jié)果可以使用,但應(yīng)注意效正分析系統(tǒng)。如果點(diǎn)的位置在控制線以外,提示工作已失控,結(jié)果不能報(bào)出。如果所有的點(diǎn)均在控制線內(nèi),但有7個(gè)點(diǎn)連續(xù)在中心線的一側(cè),也為異常,應(yīng)查明原因并加以糾正。重新測(cè)定后才能報(bào)出結(jié)果。
原子吸收分光光度法
優(yōu)點(diǎn):1.靈敏度高、檢測(cè)限低(火焰法ug/L級(jí) 無(wú)火焰ng/L級(jí))
2.選擇性好(干擾少且易消除,可不經(jīng)分離直接測(cè)定)
3.準(zhǔn)確度高(火焰法的相對(duì)誤差小于1%,無(wú)火焰的約在3~5%)
4.應(yīng)用范圍廣,可測(cè)定的元素達(dá)70多種
5.操作簡(jiǎn)便,分析速度快,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化
缺點(diǎn)主要是單元素分析,
組成:主要四部分,光源系統(tǒng)(現(xiàn)在大部分為空心陰極燈),原子化系統(tǒng)(火焰、石墨爐、氫化發(fā)生原子化器),分光系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng)
原子吸收分光光度法的靈敏度,它表示被測(cè)元素濃度或含量改變一個(gè)單位時(shí)吸光度的變化量。檢測(cè)限:能產(chǎn)生三倍噪聲時(shí)的進(jìn)樣濃度或進(jìn)樣量。特征濃度:能產(chǎn)生1%光吸收或0.0044吸光度的待測(cè)元素的濃度或質(zhì)量。共振線是元素*靈敏的譜線,又稱為元素的特征譜線,它通常為原子吸收的分析線。原子吸收分光光度法是基于待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征光譜的吸收建立起來(lái)的分析方法,譜線的吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)成線性關(guān)系,在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,通過(guò)測(cè)量基態(tài)原子的吸光度,即可求出樣品中待測(cè)元素的含量。常用的定量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法,直接比較法,標(biāo)準(zhǔn)加入法。
氣相色譜:是以氣體位流動(dòng)相的色譜分析方法,在一定的色譜操作條件下,進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分的含量與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)(峰面積或峰高)成正比。常用的定量方法:歸一化法,內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo)法。
一般由五個(gè)部分組成:氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。常用的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)熱導(dǎo)檢測(cè)器在衛(wèi)生檢驗(yàn)中不常用。其中FID適合于水中大氣中痕量有機(jī)物的分析,ECD適合于有機(jī)氯農(nóng)藥、金屬配合物等的分析,F(xiàn)PD適合于含硫或磷化合物的分析。外標(biāo)法:取待測(cè)的純物質(zhì)配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取一定體積,進(jìn)樣分析,以峰高或峰面積對(duì)含量作圖,即為標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后在相同條件下,分析待測(cè)試樣,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出待測(cè)組分的含量,是*常用的方法。當(dāng)試樣的待測(cè)組分濃度變化不大時(shí),也可以不作標(biāo)準(zhǔn)曲線,而采用單點(diǎn)校正法。
氣相色譜的優(yōu)點(diǎn):分離效能高,靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣。局限性:不適宜于高沸點(diǎn),難揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì),沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)時(shí),難定性。
二氧化硫測(cè)定的注意事項(xiàng)
溫度對(duì)試劑空白的吸光度有影響,溫度越高,空白值越大,因此,應(yīng)以水作空白,并控制溫度,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和樣品測(cè)定時(shí)的溫度兩者相差應(yīng)小于2度
避免用鉻酸洗液洗滌,因六價(jià)鉻可使已生成的紫紅色配合物顏色褪去,而使結(jié)果偏低。
鹽酸副玫瑰苯胺(PRA)不純,會(huì)使空白管的吸光度偏高,一般應(yīng)在0.170以下。否則,應(yīng)提純。
硫化氫
目視法誤差大,應(yīng)選420nm,比色定量。
配制Na2S2O3時(shí)水一定要煮沸,
當(dāng)硫化氫濃度較大時(shí),應(yīng)擴(kuò)大標(biāo)準(zhǔn)管范圍,以5ug間隔做至40ug。
氮氧化物
氧化管中的砂子如變成暗綠色,不能再使用
采樣時(shí)注意避光,因吸收液在陽(yáng)光的直射下也會(huì)顯紅色。
配制吸收液時(shí)水一定要煮沸。
氨
無(wú)氨蒸餾水:1升水中加入0.1ml濃硫酸進(jìn)行蒸餾即可。
納氏試劑,毒性較大,避光保存。 職業(yè)衛(wèi)生如何采樣監(jiān)測(cè)
1. 要根據(jù)被檢物質(zhì)的理化性質(zhì)、存在形態(tài)、共存物種類(lèi),選擇適當(dāng)?shù)牟蓸臃治龇椒ā?br>2. 根據(jù)檢測(cè)目的和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況,確定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目。
3. 檢查采樣用的收集器是否被污染,整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計(jì)的流量是否準(zhǔn)確。
影響采樣效率的因素
1. 待測(cè)物的理化性質(zhì)
2. 毒物在空氣中的存在狀態(tài)
3. 吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量
4. 采樣流量
5. 采樣現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件
采樣時(shí)的質(zhì)量控制
1. 采樣的準(zhǔn)備工作應(yīng)在無(wú)污染區(qū)進(jìn)行,原則上不要在采樣現(xiàn)場(chǎng)罐裝吸收液、吸附劑或?yàn)V料。
2. 采樣時(shí),收集器應(yīng)盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時(shí),應(yīng)先用樣品氣置換3~4次后再采樣
3. 注意采樣全過(guò)程保持一種采樣流量。
4. 使用揮發(fā)性大的吸收液采樣時(shí),應(yīng)避免吸收液揮發(fā)太多,采樣后,應(yīng)補(bǔ)充吸收液至原來(lái)用量。
樣品的運(yùn)輸和保存
1. 樣品在運(yùn)輸和保存過(guò)程中,應(yīng)防止樣品的污染、變質(zhì)和損失。
2. 采好的濾膜樣品,應(yīng)將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次,放入清潔紙袋中;采含油樣品,要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內(nèi)保存。
3. 直接采樣的氣體收集器和吸收管,直立放在采樣架上,采樣后的固體吸附劑管應(yīng)密封兩端。
樣品的預(yù)處理
1. 在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)盡量避免或減少樣品的預(yù)處理操作,必須時(shí),應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。
2. 在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時(shí),應(yīng)防止樣品因揮發(fā)、吸附、沉淀和分解造成損失或污染,全過(guò)程回收率應(yīng)在75~105%。
3. 固體吸附管的解吸率*好在90%以上,不得低于75%。
4. 濾料洗脫效率和消化回收率應(yīng)在90%以上。
分析測(cè)定
1. 實(shí)驗(yàn)用的計(jì)量器具應(yīng)檢定合格
2. 測(cè)定樣品前,應(yīng)先對(duì)選用的分析方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度等進(jìn)行驗(yàn)證,熟練后再正式測(cè)試。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍是指由檢測(cè)下限到檢測(cè)上限之間具有嚴(yán)格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0.5~2倍被測(cè)物的*高容許濃度,不得任意延伸標(biāo)準(zhǔn)曲線,分光光度法制作曲線應(yīng)取5個(gè)濃度,色譜法、原子吸收法用3個(gè)濃度,重復(fù)6次,經(jīng)回歸處理制作曲線。
4. 試劑空白是指分析方法所用全部化學(xué)試劑和溶劑中含有痕量被測(cè)物的測(cè)定值。每批樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)至少作2個(gè)試劑空白,空白值應(yīng)小于分析方法檢出限的1/2
5. 檢出限是指檢測(cè)方法對(duì)測(cè)驗(yàn)品能合理地進(jìn)行測(cè)定的*小濃度或量。分光光度法以吸光度0.02時(shí)的濃度為檢出限,色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當(dāng)?shù)臐舛然蚝繛闄z出限。
6. 精密度是指同一個(gè)人在相同條件下,對(duì)同一均勻樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性指標(biāo),在檢測(cè)方法線性范圍內(nèi),高、中、低3個(gè)濃度在一周內(nèi)同時(shí)進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定,6次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD應(yīng)小于10%。
7. 準(zhǔn)確度是指檢測(cè)平均值與真實(shí)值之間的符合程度,常用加標(biāo)回收率來(lái)考核方法的準(zhǔn)確度。另外可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià),與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較。
8. 當(dāng)測(cè)定結(jié)果為陰性時(shí),應(yīng)注意是否可能為假陰性,如果確實(shí)未檢出,在報(bào)告中統(tǒng)一用“低于檢出限”表示,并注明方法的檢出限。
計(jì)算
計(jì)算時(shí)必須認(rèn)真仔細(xì)檢查檢測(cè)全過(guò)程中的全部數(shù)據(jù),應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)按規(guī)則進(jìn)行修約,有效數(shù)字的位數(shù)可比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值多一位。
系統(tǒng)誤差又稱可定誤差,是由于分析過(guò)程中某些比較確定的因素引起的它的影響比較固定,具有一定的方向性。主要有:方法誤差,儀器誤差,試劑誤差,操作誤差??赏ㄟ^(guò)以下方法來(lái)消除:方法比較試驗(yàn),校準(zhǔn)儀器,空白試驗(yàn),標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照試驗(yàn),加標(biāo)回收試驗(yàn)。
隨機(jī)誤差又稱偶然誤差,是由于分析過(guò)程中各種因素的隨機(jī)波動(dòng)引起的誤差,主要有測(cè)量?jī)x器示值的波動(dòng),讀數(shù)誤差(讀錯(cuò)),實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、氣流、氣壓的變化,操作人員的視覺(jué)誤差和取樣誤差等??赏ㄟ^(guò)增加平行測(cè)定次數(shù)、取平均值的方法來(lái)減少。
一般除上述兩種誤差外,還有人為過(guò)失誤差,加強(qiáng)責(zé)任心即可避免。
有效數(shù)字只補(bǔ)充一點(diǎn):pH、logK等對(duì)數(shù)值的有效數(shù)字位數(shù)取決于小數(shù)部分的位數(shù),如pH=8.56的有效數(shù)字位數(shù)為兩位。
平均值控制圖的繪制:首先測(cè)定20次以上的質(zhì)控樣品(均勻、穩(wěn)定)的濃度或量,然后計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)差s、上下控制限、上下警告限,然后以平均值為中心線,以測(cè)定次數(shù)為橫坐標(biāo),測(cè)定值為縱坐標(biāo),中心線兩側(cè)做上下警告線和上下控制線。*后將每次測(cè)定未知樣品時(shí)所分析質(zhì)控樣而得的結(jié)果點(diǎn)在質(zhì)控圖上。如果點(diǎn)的位置在警告線內(nèi),說(shuō)明工作正常,如果點(diǎn)的位置在警告線以外,但仍在控制線以內(nèi)提示工作質(zhì)量下降,結(jié)果可以使用,但應(yīng)注意效正分析系統(tǒng)。如果點(diǎn)的位置在控制線以外,提示工作已失控,結(jié)果不能報(bào)出。如果所有的點(diǎn)均在控制線內(nèi),但有7個(gè)點(diǎn)連續(xù)在中心線的一側(cè),也為異常,應(yīng)查明原因并加以糾正。重新測(cè)定后才能報(bào)出結(jié)果。
原子吸收分光光度法
優(yōu)點(diǎn):1.靈敏度高、檢測(cè)限低(火焰法ug/L級(jí) 無(wú)火焰ng/L級(jí))
2.選擇性好(干擾少且易消除,可不經(jīng)分離直接測(cè)定)
3.準(zhǔn)確度高(火焰法的相對(duì)誤差小于1%,無(wú)火焰的約在3~5%)
4.應(yīng)用范圍廣,可測(cè)定的元素達(dá)70多種
5.操作簡(jiǎn)便,分析速度快,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化
缺點(diǎn)主要是單元素分析,
組成:主要四部分,光源系統(tǒng)(現(xiàn)在大部分為空心陰極燈),原子化系統(tǒng)(火焰、石墨爐、氫化發(fā)生原子化器),分光系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng)
原子吸收分光光度法的靈敏度,它表示被測(cè)元素濃度或含量改變一個(gè)單位時(shí)吸光度的變化量。檢測(cè)限:能產(chǎn)生三倍噪聲時(shí)的進(jìn)樣濃度或進(jìn)樣量。特征濃度:能產(chǎn)生1%光吸收或0.0044吸光度的待測(cè)元素的濃度或質(zhì)量。共振線是元素*靈敏的譜線,又稱為元素的特征譜線,它通常為原子吸收的分析線。原子吸收分光光度法是基于待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征光譜的吸收建立起來(lái)的分析方法,譜線的吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)成線性關(guān)系,在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,通過(guò)測(cè)量基態(tài)原子的吸光度,即可求出樣品中待測(cè)元素的含量。常用的定量方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線法,直接比較法,標(biāo)準(zhǔn)加入法。
氣相色譜:是以氣體位流動(dòng)相的色譜分析方法,在一定的色譜操作條件下,進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分的含量與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)(峰面積或峰高)成正比。常用的定量方法:歸一化法,內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo)法。
一般由五個(gè)部分組成:氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。常用的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)熱導(dǎo)檢測(cè)器在衛(wèi)生檢驗(yàn)中不常用。其中FID適合于水中大氣中痕量有機(jī)物的分析,ECD適合于有機(jī)氯農(nóng)藥、金屬配合物等的分析,F(xiàn)PD適合于含硫或磷化合物的分析。外標(biāo)法:取待測(cè)的純物質(zhì)配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取一定體積,進(jìn)樣分析,以峰高或峰面積對(duì)含量作圖,即為標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后在相同條件下,分析待測(cè)試樣,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出待測(cè)組分的含量,是*常用的方法。當(dāng)試樣的待測(cè)組分濃度變化不大時(shí),也可以不作標(biāo)準(zhǔn)曲線,而采用單點(diǎn)校正法。
氣相色譜的優(yōu)點(diǎn):分離效能高,靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣。局限性:不適宜于高沸點(diǎn),難揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì),沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)時(shí),難定性。
二氧化硫測(cè)定的注意事項(xiàng)
溫度對(duì)試劑空白的吸光度有影響,溫度越高,空白值越大,因此,應(yīng)以水作空白,并控制溫度,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和樣品測(cè)定時(shí)的溫度兩者相差應(yīng)小于2度
避免用鉻酸洗液洗滌,因六價(jià)鉻可使已生成的紫紅色配合物顏色褪去,而使結(jié)果偏低。
鹽酸副玫瑰苯胺(PRA)不純,會(huì)使空白管的吸光度偏高,一般應(yīng)在0.170以下。否則,應(yīng)提純。
硫化氫
目視法誤差大,應(yīng)選420nm,比色定量。
配制Na2S2O3時(shí)水一定要煮沸,
當(dāng)硫化氫濃度較大時(shí),應(yīng)擴(kuò)大標(biāo)準(zhǔn)管范圍,以5ug間隔做至40ug。
氮氧化物
氧化管中的砂子如變成暗綠色,不能再使用
采樣時(shí)注意避光,因吸收液在陽(yáng)光的直射下也會(huì)顯紅色。
配制吸收液時(shí)水一定要煮沸。
氨
無(wú)氨蒸餾水:1升水中加入0.1ml濃硫酸進(jìn)行蒸餾即可。
納氏試劑,毒性較大,避光保存。 職業(yè)衛(wèi)生如何采樣監(jiān)測(cè)